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短程蒸餾實驗在真空狀態下樣品的收集或出料方式的選擇
发布时间:2017-03-27   点击次数:859次
短程蒸餾是一种高真空的蒸馏方式, 原料在短程蒸发器内被加热, 被刮成薄膜, 并在高真空下轻组分被蒸发并在内置冷凝器上进行冷凝。分离后的轻组分和重组分是在高真空状态下连续出料的,所以如何在高真空状态下收集合格样品或国产亚洲观看视频在线是非常关键的。
      对短程蒸餾,和其他蒸馏过程一样,在实验刚开始进料时需要对系统的各项参数进行调整(如温度,压力,进料量等),系统的蒸发与冷凝还没有达到平衡,这时收集到的轻,重组分样品并不能准确代表这个温度、压力、进料量的参数,一般我们需要在这些参数稳定后的3到5分钟后才开始收集轻、重组分样品,这时收集的样品我们称之为“清晰的”馏分,而在获得清晰馏份之前收集的样品需要废弃不用,同样在实验结束后,我们需要对设备进行降温,放散真空,减小进料量等一系列操作,这时收集下来的样品也需要及时被切换掉废弃不用。
      如何获得清晰的馏分关系到蒸馏实验的成功与否,这对于在高真空条件下进行的分子蒸馏实验显得尤为重要。因此在不放散真空的条件下,选择何种样品收集或出料方式成为了实验者非常关心的内容。
     本文列举了如下几种常用的收集方式,供参考与评价:
1、單收集瓶形式
      轻、重组分出料各只连接有一个收集瓶,如上文所述,这样的方式会使真空状态下,所有初始状态下收集的废弃不用的样品,清晰的馏分,以及实验完成后需要废弃的样品统统混合在一起,无法满足收集清晰馏分的要求,所以这种方式极为不合理,可以说这样的一种设计会使整套昂贵的短程蒸餾设备变得毫无价值。   
                            
2、緩沖瓶形式
      轻、重组分各接有一个带有缓冲瓶的收集瓶(容积一般为2升),收集瓶带有放散阀门。
操作方法:在刚开始操作时,在真空状态下,放散阀门2关闭, 关断阀门1打开, 等各项条件稳定后, 当需要切取清晰馏份时,需要进行以下操作,           
1.  将阀门1关闭,清晰馏份流入缓冲瓶内。
2.  将阀门2打开,将收集瓶真空放散,这时可以取下收集瓶。
3.  换上新的收集瓶,然后用额外的真空泵将新收集瓶预抽真空,真空度与系统内的真空大体一致,再关闭阀门2,打开阀门1,清晰的馏份从缓冲瓶流下,开始收集。
如果需要更換條件,比如想在另一個溫度下再收集餾份,則需要重複上述步驟兩次。
                                            
優點:比較適合在已經知道最佳的實驗條件下,即可在這個條件下,在不放散真空的條件下,實現小批量的連續生産。
缺點:1)操作繁瑣,要准備一台單獨的真空泵用于收集瓶的預抽真空。更換一次收集瓶需要較長時間,約5-10分鍾。
      2)不太适合于小试实验,需要探索各种温度,压力,进料量下的蒸馏条件,这种配置会使实验工作变得异常复杂。
                                  
3、三分出料器形式
      轻、重组分出料各配3个收集瓶,通过三分出料器连接。可在任意高真空下通过旋转三分出料器来切换不同的收集瓶。可在不放散真空的条件下,一次收集两组清晰的馏分。
                                  
優點:1)在不放散真空的條件下可以獲得至少兩組清晰的輕、重組分。非常適合小試實驗的摸索。
      2)擴展性強,三個出料瓶中可以更換其中的一個換爲2000ml甚至更大的收集瓶,輕松變成一套小生産裝置。
      3)拆卸清洗方便。
缺點:不太適合于高粘度或高熔點的物料,因爲三分出料器和收集瓶沒有保溫裝置,可能會造成物料的堵塞。
4、可旋轉6收集管形式
     在真空条件下可能通过旋转可以实现6个收集管(每个200ml)之间的切换。
                             
     优点:相比三分出料器的形式,可在不放散真空的条件下收集更多组分(5组)的国产亚洲观看视频在线
     缺点:1)价格较高
           2)若收集5組以上的餾分,仍需放散真空更換收集管
           3)若處理物料粘度較大,常壓下熔點較高,可能會造成出料管堵塞
           4)擴展性較差,無法更換爲大收集瓶,成爲小生産裝置。
5、齒輪泵形式
      齿轮泵的最大优点在于,齿轮泵可以把物料在高真空的状态下泵出,即齿轮泵的进料端可以是0.001mbar的高真空,而出料端可以是1000mbar的常压状态。
同時,齒輪泵可以設計成全夾套的形式,所有與物料接觸的部位均可以進行加熱保溫(最高保溫溫度可達300°C)
                              
齒輪泵性能優異,具有衆多優點:
1)可以不放散真空條件下連續出料,對于實驗而言,可以連續變換條件無需放散真空,取樣沒有任何限制,這樣大大提高了蒸餾設備的效率。
2)一旦蒸餾條件確定,這台設備又可以立即成爲一台小生産設備,可以24小時連續不斷的生産,操作者需要做的只是加料和收集物料。
3)齒輪泵可設計爲夾套式,與全夾套式短程蒸發器配合使用,可以處理高粘度、高熔點的物料。
4)齒輪泵具有變頻調速的功能,可以通過調節頻率任意調節齒輪泵的流量,並且齒輪泵的頻率與流量成線性比例,易于對進料和出料進行控制,並且重複性極好。
齒輪泵進料、出料的形式可以說是這幾種方式中的終極解決方案,如果一定要說出它的缺點,那就是它的價格是最高的,一台加工精密的齒輪泵往往造價不菲。

 




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